气相色谱柱的维护
气相色谱柱使用中如操作不规范,会出现污染、泄漏、分辨率低、固定相流失、出现鬼峰、重现性差、色谱柱断裂等风险。在安装和使用色谱柱时应注意以下几个方面的问题:
一、色谱柱安装注意事项
1.选择适合于进样口和检测器类型的色谱柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫,采用合适的柱切割工具如陶瓷片或者金刚石切割器进行柱切割。
2.将色谱柱安装在进样口和检测器之前确保色谱柱头清洁平整。按照设备说明书的要求,确定色谱柱插入进样口和检测器的距离。
3.色谱柱必须置于柱架上,毛细管柱的任何部分都不能够接触柱箱壁。
4.柱箱加热之前确定所有的接头不泄漏,载气中不含有氧气。
5.通过注射不保留化合物或者用仪器软件程序检查色谱柱安装是否正确,并设置载气线性流速;按照色谱柱所附资料进行色谱柱老化。
二、色谱柱常见的故障和注意事项
1.色谱柱断裂。避免色谱柱接触尖锐的边角,并避免太紧缠绕或弯曲色谱柱。断裂的色谱柱可以切掉部分或采用无死体积的接头连接使用。
2.热损坏。不要超过使用温度上限(等温上限是色谱柱能够长期使用的温度,程序升温的上限是色谱柱在该温度下工作5~10min)。
3.氧化损坏。载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏都会造成色谱柱暴露于氧气中。预防措施是定期检漏、更换隔垫、高质量的载气、安装氧气捕集阱、在载气瓶使用完之前更换。
4.化学损坏。无机或矿物酸和碱是引起固定相化学损坏的主要原因。为了避免酸碱在柱前端积聚,可以安装保护柱并定期截去柱头一段。
5.色谱柱污染。毛细管柱拆下后应该贮存在原来的盒子里,并用GC隔垫密封柱两端,重新安装时从柱头截去2~4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞在色谱柱内。色谱柱使用中必须保证柱内通有载气,只有当柱箱、进样口、检测器降温后才能关闭载气。
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