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气相色谱仪隔垫的作用及注意事项
浏览: 发布日期:2017-12-28
气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。如填充柱和毛细管柱进样系统首选前者,毛细管柱常规分析时分流进样系统为首选等。

隔垫的作用是保证进样口处于密封状态,防止漏气,避免外部气体渗入。

气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质生产厂家
 
隔垫选择:
 
隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫最高使用温度可达400℃,耐穿刺次数近400次。质劣的隔垫耐温不到100℃,耐穿刺次数仅几次。实际工作中,应根据分析要求选用能满足要求的隔垫,没有必要非选用高级隔垫,关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用。
 
使用注意事项:
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 气化温度应尽可能低,温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高,可能由于隔垫降解而流失,产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对分析的干扰,常在高温下对隔垫进行老化。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧,好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明,隔垫螺母拧得太紧更易漏气。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 注射针尖要锋利,无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响最大,质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒,而积存在衬管内或柱内,每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品,一旦被脱吸,在痕量分析中会引起鬼峰。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 尽量使用隔垫吹扫功能。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 应及时定期更换。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 自动进样有利于延长隔垫寿命,可大大减少隔垫的不利影响。

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隔垫引起的故障:
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 漏气:
 
样品经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。
 
检漏,必要时更换新隔垫。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 大峰后基线上移或下移:
 
注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。
 
更换新隔垫或选用较细的注射针。

气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 保留时间变化:
 
隔垫密封不良,有间断漏气。
 
检漏,必要时更换新隔垫。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用上海亿万MR品质 引起鬼峰:
 
隔垫表面吸附样品,当程序升温时脱附而产生鬼峰。样品注射过程中把隔垫碎片带入气化室,当温度高于250℃时发生分解而产生鬼峰。
 
选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度。