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气相色谱仪的故障剖析与实践应用
浏览: 发布日期:2018-03-15
摘要:气象色谱仪是运用广泛的仪器,因为人员素质或许仪器自身质量等会发生许多的毛病问题。文章重点介绍了气相色谱仪的毛病剖析及扫除办法,供从事气相色谱仪维修和运用的人员参考。
    
  1、前语
  
   气相色谱仪是一种运用非常广泛的有机多组分化学剖析仪器。它具有别离效能高,剖析速度快,样品用量少,可进行多组分丈量等长处。在化工剖析中占有非常重 要的地位,近80%的原猜中控及产品剖析使命是由气相色谱剖析来完结的。可是因为人员素质样品的性质以及仪器自身等方面的原因,常常呈现这样那样的剖析故 障严重影响了正常的出产剖析。
  
  所以掌握一种准确、快速的扫除仪器毛病的办法非常重要。
  
  2、色谱仪的构成
  
  对一位色谱剖析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪是由气路部分和电路部分组成,首要包括:气体发生器进样体系别离体系检测体系、数据处理体系。
  
  3、气相色谱仪的常见毛病及扫除办法
  
  3.1别离不彻底
  
  ①几个峰堆叠,别离不开。处理办法:下降载气流速,削减进样量,下降柱温。关于本来能彻底别离,运用一段时刻后便不能彻底别离的,标明固定液已丢失,色谱柱寿数已终,需求替换固定液。
  
  ②别离时刻太长使晚馏出的峰扁平。处理办法:能够经过进步柱温来处理。
  
  ③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理办法:能够经过加大进样量,进步检测器灵敏度来处理。
  
  3.2峰形不规则
  
  ①呈现拖尾峰。处理办法:采用强极性固定液,消除担体活性以及进步柱温来处理。
  
  ②呈现平顶形或锯齿形峰。处理办法:经过削减进样量、进步柱温和载气流速来处理。别的当扩大器输入饱满时也会构成平高峰。
  
  3.3检测器形成的影响,以TCD为例
  
   热导检测器TCD使用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中发生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的丈量。①TCD检测器被污染会造 成基线漂移或呈现阶型基线,并可能呈现高噪音。②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。③TCD电源供给不稳定,呈现不规则脉冲搅扰峰。
  
  3.4载气的影响
  
载 气带着剖析样品流过固定相,别离后的气体随时刻先后逐一被载气带着出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响 色谱别离效能。①载气流量偏低,会引起保存时刻增加,灵敏度下降或呈现圆高峰、拖尾峰。②载气流量偏高,会引起高噪音或组分别离不开。③载气操控不稳,造 成不规则基线漂移或波状基线漂移。
  
  以上状况应查看减压阀是否超过运用范围,必要时应替换减压阀,然后再查看载气是否存在漏气等。
  
  3.5电路问题
  
  电路毛病一般较简单判别,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线呈现周期性正弦波,则是因为扩大电路毛病引起;处理办法一般替换损坏的电子元件。
  
  3.6其他
  
   在日常剖析中还会碰到上述不曾评论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要断定是否已开氢气和空气,然后承认点火线圈是否好用,若这3个条件都具有仍是点 不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;关于呈现倒峰的状况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种状况,可先查看仪器的极性;对呈现进样量与积分 面积不符的状况,则很可能把输出信号线衔接错了。
  
  4、结束语
  
  以上评论的是气相色谱剖析中常见的几种毛病及其扫除办法,但在具体工作中常呈现几种毛病并存的复杂状况,这就需求依据毛病的症状认真剖析和判别,然后使用上述办法逐一扫除毛病,使仪器恢复正常。