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气相色谱仪--6大使用要点
浏览: 发布日期:2017-09-18


 气相色谱仪主要由色谱柱、进样系统、检测器、气路系统、信号放大处理系统和记录仪等部分组成。稳定的载气,将汽化的样品由汽化室送入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离后,从色谱柱中流出,经过检测器,被分开的组分就形成一个一个的色谱峰记录在记录仪上。
  气相色谱仪使用要点
 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。
 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。
 加热层析柱至所需温度(波动值<0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。
 样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。
 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。
 工作结束时应先关桥电流,并进行降温,待检测器温度降到100C以下时才能关闭载气,防止高温下氧气渗入,氧化电热丝。
   该仪器在使用过程中还可能出现以下情况。
 进样后峰重叠。解决办法:对色谱柱进行再生;降低载气流速,减少进样量,降低柱温。
 进样后不出峰。解决办法:检查色谱柱是否与检测器相连;是否加载TCD电流。该问题基本是由于学生粗心大意造成的,一方面对仪器及其工作原理不熟悉,另一方面急于做实验,未了解仪器状况即进样。
 拖尾。解决办法:清洁进样口;对色谱柱进行再生;提高分析温度。
 出现平顶峰。解决办法:减少进样量;提高柱温;降低载气流速。