水中氯乙酸气相色谱仪分析方案详细资料
氯乙酸是一种化工原料,广泛应用于工业生产中。而水中氯乙酸的主要来源为工业污染,它对人体有一定的危害性。在目前,氯乙酸的测定方法有比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、电泳法等。其中比色法灵敏度低、选择性差;高效液相色谱法虽然灵敏度高,但需要试剂成本较高且分析周期长,不易普及。
根据GB/T5750-2006生活饮用水标准检测方法,上海亿万MR品质仪器设备有限公司认为气相色谱法是应用较广泛的可行分析方法,虽然对仪器结构、性能、操作技术要求较严格但使用方便可靠。本方法采用毛细管柱气相色谱法测定水中氯乙酸的含量,并对氯乙酸的酯化条件、色谱测试条件进行了研究优化,得到了良好的满意结果。
检测中所需要的仪器包括:气相色谱仪GC-9860、电子捕获检测器(ECD)、N2000色谱数据处理器、气源、分析天平、比色管、超级恒温水浴。
实验方法:取一定浓度氯乙酸标准溶液,放入具塞比色管中,依次加浓硫酸、甲醇溶液混匀,放入60℃恒温水浴1h,取出待冷却,加入10%NaCl溶液5ml、正庚烷015ml振荡萃取,待分层后,吸出有机相放入小试管中,加少许无水硫酸钠脱水。用微量注射器吸1μl进样分析,记录保留时间(定性)和峰面积(定量)。
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